工業(yè)用羥丙基甲基纖維素氣相色譜法

工業(yè)用羥丙基甲基纖維素分析方法

甲氧基、羥丙氧基含量

警示--本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有有毒有害性,操作者需小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時(shí),嚴(yán)禁使用明火加熱。在通風(fēng)櫥中進(jìn)行含有碘酸的探

作步驟時(shí),使用護(hù)目鏡、耐酸手套和其他的安全設(shè)備。在處理熱頂空瓶時(shí),要小心,因?yàn)樗鼈冇袎毫ΑＨf(wàn)一不慎接觸,要用大量水沖洗,并立即尋求醫(yī)療幫助。

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí),均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備

方法提要

在已二酸催化作用下與羥丙基甲基纖維素反應(yīng),使甲氧基和羥丙氧基轉(zhuǎn)化為甲烷和碘代異丙烷,以甲苯為內(nèi)標(biāo)物采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定甲烷和碘代異丙烷含量,從而計(jì)算出試樣中待測(cè)甲氧基和羥

丙氧基的含量。

試劑和材料

己二酸。

鄰二甲苯

甲苯(色譜純)

甲烷

碘代異丙烷

色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。

色譜柱:5%苯基(95%)甲基聚硅氧為固定液的毛細(xì)管色譜柱或等效色譜柱

微量注射器:5uL,10μL,50μL。

10 mL頂空瓶。

電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在105℃,精度士2℃。

分析天平:精度0.1mg。

分析步驟

試液制備

1、內(nèi)標(biāo)溶液:準(zhǔn)確稱取 2.5g甲苯(精確至0.0001g),加入到100ml,的容量瓶中,用鄰二甲苯稀釋至刻度,混勻。

2、標(biāo)樣溶液:向10ml,的頂空瓶中加人60mg~70mg已二酸,用移液管準(zhǔn)確滴入2.0mL內(nèi)標(biāo)溶液和 2.0ml碘酸于頂空瓶?jī)?nèi),蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量頂空瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注人45μL甲烷,準(zhǔn)確稱量頂空瓶的質(zhì)量。再用微量注射器向瓶中注入15L,的碘代異丙烷,準(zhǔn)確稱量頂空瓶的質(zhì)量。搖混均勻,暗處放置 30min~45min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至0.00018。樣品溶液:稱取預(yù)先在105℃下干燥2h的樣品65mg于頂空瓶中,加入60mg~70 mg已二酸,用移液管吸取 2.0ml內(nèi)標(biāo)液和 2.0ml,碘酸,滴入到頂空瓶中,蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱重。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至 0.0001g。

3、振蕩頂空瓶 30s,將頂空瓶置于溫度已調(diào)節(jié)為150℃的干燥箱中反應(yīng)20min,取出頂空瓶振蕩30s,再放入干燥箱中繼續(xù)反應(yīng) 40 min。冷卻至室溫,稱重,要求失重不大于10mg,否則需重新制備樣

品溶液。

操作方法

本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱、操作條件及典型色譜圖參見附錄A。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。

待儀器穩(wěn)定后,取標(biāo)準(zhǔn)溶液的上層液體注入氣相色譜儀中,并重復(fù)做5次,記錄色譜圖。、碘代異丙烷與甲苯的峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不得大于5%。

取樣品溶液的上層液體注人氣相色譜儀中,重復(fù)做2次,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算甲氧基、羥丙氧基的含量。

式中:

31--甲氧基摩爾質(zhì)量;

142--甲烷摩爾質(zhì)量;

Q1--標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲烷與甲苯的質(zhì)量之比;

A1-標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲烷與甲苯的峰面積之比;

A2-標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲烷與甲苯的峰面積之比;

M1--內(nèi)標(biāo)液中甲苯的質(zhì)量,單位為克(g);

式中:

75-羥丙氧基摩爾質(zhì)量;

170--碘代異丙烷摩爾質(zhì)量;

Q2-標(biāo)準(zhǔn)溶液中碘代異丙烷與甲苯的質(zhì)量之比;

A3-標(biāo)準(zhǔn)溶液中碘代異丙烷與甲苯的峰面積之比;

A4-樣品溶液中獲得碘代異丙烷與甲苯的峰面積之比;

m3--內(nèi)標(biāo)液中甲苯的質(zhì)量,單位為克(g);

m4--樣品溶液中試樣質(zhì)量,單位為克(g)。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果

允許差

兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。